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Labor und Technikum / Klassische titrimetrische Verfahren

"Klassische titrimetrische Verfahren"

Klassische titrimetrische Verfahren wie Oxidimetrie, Komplexometrie, Fällungstitration und Photometrie finden bei Lehmann & Voss & Co. Anwendungen in drei Hauptbereichen: der Magnesia-, der Ruß- sowie der Filterhilfsmittelanalytik.

Im Bereich der Magnesia-Analytik wird die komplexometrische Bestimmung von Ca2+, Mg2+ vorgenommen; photometrisch werden Eisen- und Mangananteile im MgO bestimmt, die Bestimmung von Chlorid Cl- erfolgt fällungstitrimetrisch mit Silbernitrat. Die Aktivität des Magnesiumoxids wird anhand der Iodzahl iodometrisch ermittelt.

Die Rußanalytik umfasst ebenso titrimetrische Methoden; so wird die Iodabsorptionszahl des Rußes auf iodometrischem Wege durch Rücktitration mit Natriumthiosulfatlösung bestimmt.
Bei den Filterhilfsmitteln (Celite), die hauptsächlich aus Kieselgel/SiO2 bestehen, interessiert der bierlösliche Anteil von Ca2+ und Fe2+. Dabei wird der Calciumanteil komplexometrisch mit EGTA-Lösung bestimmt, der Eisenanteil photometrisch als 1,10-Phenantrolin-Monohydrat-Komplex.

Grundlagen - Oxidimetrie


Bei oxidimetrischen Bestimmungen werden Konzentrationen von Substanzen / Ionen durch Titration ermittelt. Oxidimetrische Bestimmungen nutzen vollständig ablaufende Redoxreaktionen, bei denen Elektronen von einem Donator-Ion (oder -Molekül) auf ein Akzeptor-Ion (oder -Molekül) übertragen werden:

Iodometrie (z. B. für Cl2, Br2, Cu(I)...)
2 S2O32-  +   I2 ------> S4O62-   +        2I-
(Thiosulfat + Iod) (Tetrathionat + Iodid)
 
Bromatometrie (z. B. für Sb(III), As(III), Cu(I)...)
BrO3- + 6 H+ + 6 e ------> Br- + 3 H2O
 
Manganometrie (z. B. für Ca2+, Fe2+, H2O2, Oxalat)
MnO4- + 8 H+ + 5 e ------> Mn2+ + 4 H2O
 

Grundlagen - Photometrie


Bei der Photometrie erfolgt die Konzentrationsbestimmung (meist eines Metallion-Komplexes) durch Messung der Absorption einer bestimmten Wellenlänge des sichtbaren oder UV-Lichts durch die Probenlösung; als Referenz wird eine Lösung bekannter Konzentration verwendet.

Photometrie beruht auf dem Lambert-Beer'schem Gesetz, das die Intensität der durch eine Probe durchtretenden Strahlung beschreibt.

F ex = F * e-k * c * d oder ln(F/F ex) = k * c * d

mit

F = Strahlungsfluss zu Beginn
F ex = Strahlungsfluss nach Durchtritt durch Probenlösung
k = molarer Absorptionskoeffizient (stoffspezifisch)
c = Konzentration
d = Schichtdicke der Probe